解說氣相色譜儀定量分析方法-外標法
2019-09-18
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外標法是氣相色譜儀分析中常用的定量方法之一,也叫標準曲線法或直接比較法,是一種簡便、快速的定量方法,在某些特定的色譜分析中,只有采用外標法才能得到準確的定量結果。
采用外標法首先用欲測組分的標準樣品繪制標準工作曲線,具體做法是:用標準樣品配制成不同濃度的標準系列,在與欲測組分相同的色譜條件下,等體積準確量進樣,測量各峰的峰面積或峰高,用峰面積或峰高對樣品濃度繪制標準工作曲線,此標準工作曲線應是通過原點的直線。
若標準工作曲線不通過原點,說明測定方案存在系統誤差。標準工作曲線的斜率即為校正因子,在測定樣品中的組分含量時,要用與繪制標準工作曲線相同的色譜時間作出色譜圖,測量色譜峰的峰面積或峰高,然后根據峰面積和峰高在標準工作曲線上直接查出進入色譜柱中樣品組分的濃度。
在知曉進入色譜柱中樣品組分的濃度后,就可以根據樣品處理條件及進樣量來計算原樣品中該組分的含量了。
外標法的優點是:繪制好標準工作曲線后測定工作就很簡單了,計算時可直接從標準工作曲線上讀出含量,這對大量樣品分析十分合適。特別是標準工作曲線繪制后可以使用一段時間,在此段時間內可經常用一個標準樣品對標準工作曲線進行單點校正,以確定該標準工作曲線是否還可使用。
外標法的缺點是:每次樣品分析的色譜條件(檢測器的響應性能、柱溫度、流動相流速及組成、進樣量、柱效等)很難相同,因此容易出現較大誤差。另外,標準工作曲線繪制時,一般使用欲測組分的標準樣品(或已知準確含量的樣品),因此對樣品前處理過程中欲測組分的變化無法進行補償。