氣相色譜儀分析切割液方法的優化
2019-11-20
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切割液成份復雜,其中主要有效成分是聚乙二醇,而聚乙二醇和丙三醇的極性和沸點極度相識,一般的通用型分析儀器無法將其識別分離,兩種材料的價格相差也很大。在利益的驅使越來越多的不法切割液廠家在切割液中加入丙三醇代替聚乙二醇,導致切割液的各項指標質量下降,嚴重影響了太陽能硅片的產品質量。
上海靈華儀器有限公司針對聚乙二醇和丙三醇難以分離這一現象,采用型氣相色譜儀GC-9890E很好的解決這一難題,并和安捷倫儀器分析取得一致效果,提高了分析效率,且分析結果的準確度更高。
一、儀器配置
靈華氣相色譜儀GC-9890E,FID檢測器;SD-2020色譜工作站;氮氫空氣源;丙三醇標準品,及不含甘油的切割液樣品。
二、分析條件(峰高外標法)
1、色譜柱:DB—WAX
2、載氣:氫氣
3、分流比:50:1
4、載氣流速2.5ml/min
5、FID溫度:320℃;進樣器溫度:320℃;6、進樣量:1ul
7、程升方法:
(1)程序升溫:初始溫度140℃,保持1min;20℃/min升溫至220℃,保持10min,5℃/min 升溫至230℃,保持6min(帶反吹)。
(2)程序升溫:初始溫度180℃,保持1min;20℃/min升溫至200℃,保持5min,30℃/min升溫至230℃,保持45min。(僅比帶反吹時間多半個時,但成本減少不是一點)
三、標樣配置
1、標樣配置:稱取0.2g丙三醇分析純樣品,加入無甘油切割液19.8g,配置成1%的標準樣品,加入180g甲醇(或丙酮),蓋上蓋防止甲醇揮發,混勻備用。
2、樣品配置:稱取樣品1g,加入9g甲醇(或丙酮),蓋上蓋防止甲醇揮發,混勻備用。