影響氣相色譜基線的因素:氣路控制系統


在氣相色譜分析中,基線問題是常見的維護熱點?;€問題主要包括三個方面:基線噪聲大;出現躍遷、雜峰等;有規律/無規律波動等。一方面,基線噪聲的大小、基線位置可以反映儀器的工作狀態是否正常;另一方面,基線的雜峰、波動可能會干擾正常的樣品分析和定性定量;再一方面,良好的基線狀態意味著儀器系統的穩定性和分析的品質,比如更低的方法檢出限等。因此需要正視氣相色譜儀器的基線問題,積極排查和解決問題。
引起氣相色譜儀器基線問題的原因多種多樣,在日常的使用中,首先,應當從合格和可靠的供應商獲取儀器耗材,如鋼瓶氣、進樣墊、襯管等;其次,應當做好耗材的日常維護,包括氣體凈化裝置(除水、除氧和除烴裝置)、進樣口進樣墊(進樣隔墊、注射墊)、襯管、O型圈、分流部件(分流平板、毛細柱適配器)、分流捕集阱等的清洗和更換;再則,應當做好色譜柱的老化、FID檢測器噴嘴與收集極的清洗,ECD的高溫老化等部件維護;再次,應當按照儀器使用說明書正確設置和操作儀器;后,還應當注意實驗室環境應當符合儀器的安裝使用要求。
然而,實際的情況是,即使注意到了以上方面,基線問題在很多情況下仍然是困擾實驗室分析人員的一大難題。本期將介紹氣路控制系統引起的氣相色譜基線問題的一些實例。本篇為《影響氣相色譜基線的因素》專題的第四篇,點擊鏈接查看專題的其他內容:
氣體控制裝置
1.1 概述
在氣相色譜分析過程中,我們需要各種各樣的氣體供應用以保證儀器的正常運行,例如需要載氣以一定的流速將氣體樣品或經氣化后的樣品帶入色譜柱進行分離,需要空氣(助燃氣)、氫氣(燃氣)來保證氫火焰離子化檢測器的燃燒,并需要氮氣(尾吹氣)稀釋火焰調節靈敏度。無論是載氣還是檢測器工作所需要的燃氣、助燃氣和輔助氣(尾吹氣)等,均需要相應的氣路控制系統以進行實驗條件的調整和工作條件的設置。目前市面上常見的氣相色譜儀,采用的氣路控制系統一般分為兩類:即手動調節流量/壓力的機械閥控制系統(包括穩流閥、穩壓閥、背壓閥和針型閥等)和可以自動調節流量/壓力的電子流量控制系統(一般稱之為EPC或者其他)。
無論是手動還是自動調節流量/壓力的氣路控制系統,其質量和穩定性都影響到儀器的工作狀態,因此顯得格外重要。
1.2 氣路控制系統對氣相色譜分析基線的影響
具體到氣路控制系統對氣相色譜基線的影響上而言,主要體現在以下幾個方面:氣路控制系統零部件所使用材質的潔凈純度,會導致基線波動變大,可能會有鬼峰和雜峰;氣路控制系統的控制精度影響儀器工作的狀態,可能導致基線噪聲變大;氣路控制系統的工作狀態和穩定性,可能會引起基線異常、波動等。
1.2.1 使用機械閥材質對基線的影響
目前相當多的儀器使用穩壓閥、針型閥等控制檢測器工作所需要的燃氣、助燃氣和輔助氣(尾吹氣)等,所使用的機械閥內部材料的處理和潔凈程度影響了其揮發性雜質對儀器的干擾,如果采用質量較差的閥件,會導致機械噪聲變大、雜峰等,影響色譜分析定性和定量。下列圖示顯示了相同實驗條件下,使用不同廠家的針型閥控制FID檢測器的氫氣流量對基線噪聲的影響,良好的針型閥可以將基線噪聲控制在20μV左右,較差的針型閥基線噪聲可以達到100μV左右(以下為相同坐標軸):
1.2.2 EPC控制精度對基線的影響
目前使用自動調節流量/壓力的電子流量控制系統(EPC或者AFC等)的氣相色譜儀器數量及廠家逐漸增多,不同廠家的EPC裝置控制精度有所區別,對于控制精度略差的EPC裝置,可以通過在出口處增加阻尼(氣阻)來減小基線噪聲:
1.2.3 EPC穩定性對基線的影響
除了自動調節流量/壓力的電子流量控制系統(EPC或者AFC等)的控制精度之外,EPC的穩定性也會影響基線。當EPC出現故障時候,可能會導致基線噪聲增加,基線規律性波動等。以下展示了不同EPC故障對氣相色譜分析基線的影響。
1.2.3.1 在儀器切換分流進樣和不分流進樣模式后,基線出現異常抬升和波動
1.2.3.2 用以控制FID檢測器燃氣流量(氫氣流量)的EPC裝置出現故障后,導致基線規律性波動
1.2.3.3 用以控制FID檢測器燃氣流量(氫氣流量)的EPC裝置長期使用過程中,中途出現控制不穩定現象
1.3 小結
氣路控制系統的質量和穩定性會影響到儀器的工作狀態,一方面,廠家應當選用合格的零部件以保證儀器質量,避免閥件內部不潔對儀器系統造成污染導致基線噪聲異常;另一方面,在氣相色譜使用過程中應當仔細觀察,善于對比,發現與平時不一致的儀器狀態時及時排查和維修。
文章來源:氣相色譜分析