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        如何用好氣相色譜儀毛細管進樣的內襯管?

        2022-01-20 [878]

        我們首先來看一下襯管的脫活或者硅烷化,它是什么意思呢?

        為什么要脫活

        襯管是由 石英玻璃 制成的管狀物,既然是石英玻璃,它的表面一定布滿了硅醇基 :

        如果襯管表面未做過任何處理,這些硅醇基會極易和樣品發生作用,從而出現拖尾或重現性不好的問題。

        當然如果待測組分的濃度很高,對定量要求也不是很高的情況下,這種未經過處理的襯管也是可以使用的。

        可是如果對定量結果要求較高,就需要對襯管的內壁進行處理。通常情況下我們把這種處理叫做 脫活 和 硅烷化 。


        硅烷化

        其實就是將襯管內壁的硅醇基處理成非極性的表面。

        每個襯管的制造商都會有自己的襯管脫活和硅烷化工藝,我們只需要明白脫活和硅烷化的目的是什么就可以了。


        硅烷基斷裂

        值得注意的是,襯管在使用過程中 硅烷化的化學鍵會慢慢斷裂 ,也就是會出現脫活失效的情況。當襯管表面的硅烷化基團流失到一定程度,襯管表面就會恢復成硅醇基表面,從而出現峰形拖尾等問題。

        所以襯管是需要定期更換的。

        為了延長襯管使用壽命,建議在待機時將進樣口溫度降低哦!

         

        襯管污染

        其次,在襯管使用時也會出現難揮發或不揮發組分吸附在襯管內壁,導致襯管內部污染的問題。這樣也會出現色譜峰形拖尾等問題。

        這種情況下是可以通過超聲清洗祛除污染物,改善污染導致的色譜峰形問題。

        但是如果峰形問題是由硅烷基斷裂和污染物共同導致的,超聲清洗并不能完問題,這時候就需要更換襯管了!


        玻璃毛

        大家在使用襯管時會發現絕大多數的襯管內都會填入一段類似棉花的物質。

        其實這種物質叫玻璃毛(一種玻璃纖維),它有很多的優點:

        1、首先,玻璃毛能夠增大樣品的汽化表面積,促進待測組分的汽化,從而降低由于高沸點組分不能快速汽化導致的進樣歧視(進樣歧視會導致進入色譜柱中的待測組分比例與實際樣品中不同)。

        2、其次,玻璃毛可以促進樣品的混合,增加進樣的重現性。

        3、第三,玻璃毛可以擦拭針尖,這樣可以防止由于高沸點組分在針尖外冷凝導致的針尖歧視。

        4、后,玻璃毛可以阻止不揮發組分(例如隔墊碎屑,樣品中的雜質)進入色譜柱,從而保護色譜柱。


        當然還是有一些地方需要注意的。

        首先,玻璃毛也是玻璃材質。它的表面也有硅醇基,如果沒有進行硅烷化或者因為填充玻璃毛時發生斷裂,那么暴露出的硅醇基也會吸附樣品導致峰拖尾或重現性不好。

        其次,玻璃毛吸附了過多的污染物也會吸附飽和,從而會變成污染源,也會造成峰形拖尾等問題。

        由于玻璃毛可能會吸附樣品,所以在做一些超痕量組分分析,如DDT等農殘組分的分析時,并不建議加入玻璃毛哦!


        文章來源:色譜學堂


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